Massespektrometri: Forskelle mellem versioner

'''Massespektrometri''' stammer fra 1898, og det første kendte [[massespektrometer]] blev bygget i 1918. I dag bruges massespektrometri, som en hjælp til struktur opklaring af [[Organisk stof (kemi)|organiske stoffer]].

Metoden ved massespektrometri(MS) er at det ukendte stof udsættes for et elektronbombardement[[elektron]]bombardement, hvorved nogle af molekylerne[[molekyle]]rne spaltes til [[ion]]er. Disse ioner accelereres op og føres ind i et [[magnetfelt]] eller et elektrisk felt, som opdeler ionerne efter deres masse til ladning forhold (''m/e''). De ioner som ikke bliver afbøjet undervejs, men passerer hele vejen igennem feltet registreres af en detektor, som tæller antallet af ioner. Ved at ændre på feltets styrke, kan man detektere ioner med et andet (''m/e'') forhold, og på den måde kan man undersøge for alle ionmasser. Til sidst behandles dataene af en computer, og resultatet kommer ud i form af et [[massespektrum]], hvor antallet af ioner er afbildet som funktion af (''m/e''). Et sådan massespektrum kan tydes vha. generelle regler om, hvordan forskellige stofklasser spaltes eller omlejrer, når de udsættes for et elektronbombardement. Molekylarionen, ''M''⁺, er et molekyle, som har mistet én elektron. Massen af molekylarionen kan sættes lig molekylmassen, da forskellen mellem dem kun er massen af en elektron. ''M''⁺ er oftest den top, som har den højeste (''m/e'') værdi i et spektrum, og er derfor en hjælp til at bestemme molekylmassen, som er et vigtigt trin i opklaringen af et ukendt stof.

Massespektrometeret måler på hvert enkelt molekyle i et stof, og skelner derfor mellem [[isotop]]er, dvs. at [[chlor]] både vil give en top ved 35 og 37 i massespektret, da chlor består af ³⁵Cl og ³⁷Cl. Massespektrometre med høje opløsninger kan måle molekylarmassen meget præcist (±0,005%). Hvert enkelt [[grundstof]] har en præcis masse, fx har [[oxygen]]: ''m''(¹⁶O) = 15,9949, og derfor kan man bestemme et stofs molekylformel ud fra stoffets præcise masse, da der kun er én sammensætning, som giver netop den masse. Fx kan man vha. præcise masser skelne mellem CO og C₂H₄, som ved afrundede masser begge vejer 28 g/mol. I moderne massespektrometri anvendes denne metode ofte, da den er hurtig, men den kan dog ikke anvendes, hvis toppen for molekylarionen er svag eller usynlig.

Hver isotop har en præcis masse, og en relativ forekomst, fx har ¹³C en relativ forekomst på 1,08% i forhold til ¹²C, disse relative forekomster af isotoper kommer også til syne i massespektret. I en forbindelse som indeholder ét C-atom, vil der udover ''M''⁺ også være en top ved ''M''+1 med mindst en intensitet på 1,08%, som skyldes ¹³C, de andre atomer i molekylet vil også bidrage til ''M''+1 toppen og/eller ''M''+2 toppen, alt afhængigt af hvilke atomer, og hvor mange der er. Chlor, [[brom]] og [[svovl]] har nogle karakteristiske isotopforhold, og det ses ofte tydeligt i massespektret, hvis stoffet indeholder en eller flere af de tre. ³⁷Cl har en relativ forekomst på 32,5% i forhold til ³⁵Cl, og i massespektret vil ''M''⁺ og ''M''+2 være i forholdet 1:3, hvis stoffet indeholder ét chloratom, og ingen brom eller svovl. For brom vil forholdet mellem ''M''⁺ og ''M''+2 være ca. 1:1, og for svovl har ³⁴S en relativ forekomst på 4,40% i forhold til ³²S. Hvis der er flere chlor og/eller brom atomer i samme molekyle, så vil der forekomme specielle mønstre af ''M''⁺, ''M''+2, ''M''+4...osv., alt efter hvor mange der er. Disse mønstre kan bruges til at identificere antallet af chlor og brom atomer.

I et [[massespektrum]] svarer alle toppene til ladede partikler, da det kun er ladede fragmenter der accelereres op og detekteres.

En meget brugbar regel i massespektrometri er [[nitrogenreglen]], som siger, at hvis en forbindelse har en ulige molekylmasse, så er der et ulige antal nitrogenatomer i forbindelsen, og hvis forbindelsen har en lige molekylmasse, så er der enten nul eller et lige antal nitrogenatomer i forbindelsen.

Det elektron bombardementet som molekylerne udsættes for i ioniseringskammeret[[ioniseringskammer]]et er så stærkt, at det udover at skyde en elektron ud af molekylerne også kan spalte nogle af bindingerne, og derved danne fragmentioner. Disse fragmentioner kan ses i massespektret som toppe ud for deres (''m/e'') værdier, som svarer til fragmentionernes masse.